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高純磷鐵硅熱法制備影響因素試驗(yàn)研究

2021-09-23   作者:佚名   網(wǎng)友評(píng)論 0

本研究以磷礦石和鐵粉為原料,工業(yè)硅為還原劑,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究冶煉溫度、保溫時(shí)間、配硅系數(shù)對(duì)磷鐵合金產(chǎn)品中C含量、Ti含量、P含量以及P組分收得率的影響。
  林保全,龐建明,宋耀欣,李石穩(wěn),岳錦濤

中國(guó)鋼研科技集團(tuán)有限公司資源應(yīng)用與合金材料事業(yè)部

 

磷鐵合金作為磷元素的添加劑主要用于冶金化工領(lǐng)域[1,2]。磷在大多數(shù)鋼中為有害元素,但隨著鋼鐵工業(yè)的發(fā)展,磷元素在冶金行業(yè)中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。研究[3,4,5]表明,在無(wú)取向硅鋼中磁感應(yīng)強(qiáng)度隨P含量的增加而增加,鐵損隨著P含量的增加而線性降低。此外,在鐵基非晶合金中加入P元素可以有效提高非晶的形成能力和耐侵蝕性能[6]。

我國(guó)的磷鐵合金主要是在電爐制磷過(guò)程中作為副產(chǎn)品生產(chǎn),其中C、Ti等雜質(zhì)元素的含量偏高,嚴(yán)重危害無(wú)取向硅鋼和非晶合金等材料的電磁性能[7,8]。

為解決此問(wèn)題,本文以磷礦石、鐵粉為原料,采用工業(yè)硅為還原劑,通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)研究驗(yàn)證硅熱法制備低C低Ti磷鐵合金的可行性并優(yōu)化工藝參數(shù),為工業(yè)化批量生產(chǎn)提供參考。實(shí)驗(yàn)產(chǎn)品目標(biāo)成分P 20%~30%,C<0.5%,Ti<0.05%;P組分收得率>90%。

實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原理

磷礦石中的P元素以P2O5的形式存在,以Si為還原劑從磷礦石中還原磷單質(zhì),相關(guān)的熱力學(xué)方程如下:

 

 

 

結(jié)果及分析

2.1 合金成分

對(duì)實(shí)驗(yàn)所得磷鐵合金產(chǎn)品分別進(jìn)行化學(xué)成分檢測(cè),結(jié)果如表3所示。從表3可知,磷鐵合金中的P含量最高為28.08%,C含量均低于0.043%,Ti含量均低于0.036%,說(shuō)明硅熱法制備低C低Ti磷鐵合金工藝是可行的。此外,為明確各工藝參數(shù)對(duì)合金中P含量的影響程度,對(duì)正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行極差分析,結(jié)果見(jiàn)表4。

 

       由表5中極差R可知,在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),各因素影響磷鐵合金中P組分收得率的程度大小順序?yàn)椋号涔柘禂?shù)>冶煉溫度>保溫時(shí)間。最佳的工藝條件為:冶煉溫度為1390℃,保溫時(shí)間為60min,配硅系數(shù)為1.2,通過(guò)實(shí)驗(yàn)得出該條件下P組分收得率為96.49%,達(dá)到產(chǎn)品目標(biāo)收得率。

        2.2.1 冶煉溫度的影響

 

 

        由圖2可知,當(dāng)溫度在1360℃~1390℃的區(qū)間變化時(shí),產(chǎn)品的磷收得率明顯提升,在此區(qū)間內(nèi)溫度的升高有利于磷單質(zhì)的還原以及磷鐵合金的形成。當(dāng)溫度高于1390℃的時(shí)候,P組分收得率呈下降趨勢(shì),分析認(rèn)為當(dāng)冶煉溫度大于1390℃時(shí),增加了P單質(zhì)的揮發(fā),從而降低了磷鐵合金的P組分的收得率。
        2.2.2 保溫時(shí)間的影響
 

 

 

由圖3可知,保溫時(shí)間在30~60min區(qū)間,隨著保溫時(shí)間的增加,P組分收得率呈上升的趨勢(shì),表明在此區(qū)間內(nèi)延長(zhǎng)保溫時(shí)間有利于P單質(zhì)的還原以及金屬相的凝聚。而保溫時(shí)間大于60min后,P單質(zhì)被充分還原,繼續(xù)增加保溫時(shí)間對(duì)P組分收得率沒(méi)有明顯的影響。

         2.2.3  配硅系數(shù)的影響

 

 

由圖4可知,配碳系數(shù)為0.7、0.9、1.0、1.2時(shí),磷鐵合金的P組分收得率呈明顯的上升趨勢(shì)。表明配硅系數(shù)較低時(shí),磷礦石中的P元素不能被充分還原。分析原因?yàn)樵诩訜徇^(guò)程中發(fā)生了硅的燒損以及原料中Fe2O3消耗硅,因此最佳配硅系數(shù)應(yīng)大于1。

        2.3 產(chǎn)物物相與顯微結(jié)構(gòu)分析
……

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