該方法完善了石墨烯基材料測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)體系，顯著提高了石墨烯基材料灰分測(cè)試效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，得到國(guó)內(nèi)外科學(xué)家和產(chǎn)、學(xué)、研、檢、用單位的高度認(rèn)可。它是山西煤化所709課題組主持的第二項(xiàng)石墨烯領(lǐng)域國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。
合格石墨烯有了新標(biāo)準(zhǔn)
“我們提供了石墨烯材料生產(chǎn)全流程的灰分含量質(zhì)量監(jiān)控方法，解決了行業(yè)上下游的痛點(diǎn)。”山西煤化所709課題組長(zhǎng)陳成猛、成員黃顯虹介紹了該標(biāo)準(zhǔn)出臺(tái)的幕后故事。
近年來(lái)，石墨烯材料的應(yīng)用場(chǎng)景逐漸增多，但雜質(zhì)過(guò)多影響石墨烯產(chǎn)品品質(zhì)乃至石墨烯復(fù)合材料性能，因此必須將材料灰分含量嚴(yán)格限制在一定范圍內(nèi)。石墨烯材料的灰分測(cè)量并無(wú)經(jīng)驗(yàn)可借鑒，很多生產(chǎn)、使用石墨烯的企業(yè)對(duì)于灰分指標(biāo)“束手無(wú)策”。這對(duì)全行業(yè)來(lái)說(shuō)都是一項(xiàng)空白。
“經(jīng)過(guò)數(shù)年研究，我們認(rèn)為雜質(zhì)含量需要控制在0.1%以?xún)?nèi)。高于這個(gè)標(biāo)準(zhǔn)線的石墨烯產(chǎn)品便不合格，會(huì)影響下游石墨烯復(fù)合材料的制備和應(yīng)用。”黃顯虹表示，“目前，石墨烯行業(yè)實(shí)際上缺少很多關(guān)鍵性的控制和測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)，灰分含量只是其中很小一部分，其測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)化也僅僅開(kāi)了個(gè)頭。”
2017年，709課題組向國(guó)際電工委員會(huì)提出了“石墨烯基材料-灰分含量：燃燒法”國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)提案，向全世界行業(yè)專(zhuān)家征求意見(jiàn)，最終在2021年7月正式立項(xiàng)。該標(biāo)準(zhǔn)提案由黃顯虹和陳成猛擔(dān)任項(xiàng)目組組長(zhǎng)。項(xiàng)目組利用4年時(shí)間打磨出一套低成本、高效率灰分測(cè)量解決方案。2022年11月4日，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)IEC/TS 62607-6-22（納米制造-關(guān)鍵控制特性-第6-22部分：石墨烯基材料-灰分含量：燃燒法）正式發(fā)布。
“我們每年向國(guó)際電工委員會(huì)納米電工產(chǎn)品與系統(tǒng)技術(shù)委員會(huì)成員國(guó)科學(xué)家匯報(bào)兩次進(jìn)展。由于前期工作基礎(chǔ)夯實(shí)，該標(biāo)準(zhǔn)提案自立項(xiàng)起一年半時(shí)間就正式發(fā)布，通過(guò)速度比大部分國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)快很多。”黃顯虹介紹。
陳成猛表示，石墨烯領(lǐng)域國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的出臺(tái)，將給各個(gè)國(guó)家出臺(tái)自己的標(biāo)準(zhǔn)提供一個(gè)重要參照，最終很有可能被采納為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。這對(duì)于加快壯大新生的石墨烯產(chǎn)業(yè)非常重要。
實(shí)非不愿，而是不會(huì)
從天然石墨到石墨烯材料的過(guò)程，就是通過(guò)各種手段將石墨薄片的厚度減小為幾個(gè)石墨烯片層的過(guò)程。此時(shí)，材料的很多重要性質(zhì)發(fā)生了改變。同時(shí)，很多產(chǎn)品受到生產(chǎn)過(guò)程中所用化學(xué)品的污染。這種“污染”與石墨烯的生產(chǎn)工藝密不可分。
“無(wú)論是企業(yè)還是研究機(jī)構(gòu)，無(wú)法測(cè)量石墨烯中的灰分實(shí)非不愿，而是缺少方法指導(dǎo)正確測(cè)試。石墨烯基材料存在的低密度、強(qiáng)靜電、熱膨脹效應(yīng)讓測(cè)量難以進(jìn)行。”黃顯虹表示。
科學(xué)家在石墨烯片層之間引入的官能團(tuán)刻蝕、破壞了片層的表面和邊緣，擴(kuò)大了片層之間的距離，而且這些片層的表面和層中間夾雜了很多陰陽(yáng)離子雜質(zhì)。利用熱還原法制備石墨烯材料產(chǎn)生熱膨脹效應(yīng)，這是測(cè)量氧化石墨和氧化石墨烯灰分的最大難點(diǎn)。再加上石墨烯材料（還原氧化石墨烯）本身存在強(qiáng)靜電且堆積密度極低，四處飛濺，嚴(yán)重影響測(cè)量準(zhǔn)確性。
科研機(jī)構(gòu)常使用離子體質(zhì)譜分析儀測(cè)試材料中的雜質(zhì)，但價(jià)格昂貴、分析流程長(zhǎng)，另外取樣代表性不足。因此，709課題組推薦使用更常見(jiàn)且價(jià)格更低廉的馬弗爐，并開(kāi)發(fā)了一種可靠的檢測(cè)方法，可以承載更大質(zhì)量的樣本。燃燒法測(cè)量石墨烯基材料灰分含量具備了在全行業(yè)推廣的條件。
控制石墨烯“炸裂”
為了掌控每一步生產(chǎn)過(guò)程，石墨烯各類(lèi)中間品和最終產(chǎn)品都有必要隨時(shí)監(jiān)控雜質(zhì)含量。“剝離”石墨烯片層的過(guò)程更像是“炸裂”的過(guò)程。
709課題組基于對(duì)石墨烯制備技術(shù)的深刻理解和對(duì)馬弗爐熱膨脹現(xiàn)象的觀測(cè)，針對(duì)取樣、容器選擇、稱(chēng)重方法和升溫程序等環(huán)節(jié)，測(cè)試了上百次，提出了一系列解決方案。
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“關(guān)鍵就在一瞬間。我們最終把熱膨脹效應(yīng)變?yōu)?lsquo;延遲播放’，避開(kāi)了氧化石墨烯‘炸裂’，使整個(gè)過(guò)程準(zhǔn)確可控。”2019年夏天，黃顯虹重復(fù)觀察、捕捉不同氧含量的氧化石墨材料發(fā)生熱膨脹效應(yīng)的瞬間景象，實(shí)驗(yàn)總時(shí)長(zhǎng)達(dá)到5000小時(shí)。
“經(jīng)過(guò)4年打磨，我們逐漸完善了一整套檢測(cè)辦法。在國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目立項(xiàng)之前獨(dú)自探索，在測(cè)試方法初具雛形后，我們向10家國(guó)內(nèi)產(chǎn)學(xué)研機(jī)構(gòu)發(fā)出比對(duì)試驗(yàn)邀請(qǐng)，得到了理想的數(shù)據(jù)?；曳譁y(cè)量的解決方案誕生了。”黃顯虹介紹道。
2020年，課題組完成了含氧官能團(tuán)定量表征及Boehm滴定方法國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)制定，2022年完成了燃燒法測(cè)量石墨烯基材料灰分含量的相關(guān)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。陳成猛表示，這項(xiàng)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)完善了石墨烯基材料測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)體系，使產(chǎn)學(xué)研機(jī)構(gòu)有了測(cè)試分析工具，為規(guī)范和促進(jìn)石墨烯行業(yè)健康有序發(fā)展提供了技術(shù)支撐。與此同時(shí)，石墨烯領(lǐng)域研究還需要厘清分歧、達(dá)成共識(shí)，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定工作任重道遠(yuǎn)。
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