附錄A
（規(guī)范性附錄）
金屬鐵的測(cè)定
A.1 范圍
本附錄規(guī)定了二氯化汞—重鉻酸鉀容量法測(cè)定金屬鐵含量的方法提要、試劑、試樣、分析步驟、分
析結(jié)果的計(jì)算和允許差。
本附錄適用于直接還原鐵中金屬鐵含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：≥70%。
A.2 方法提要
試樣加入二氯化汞溶液，在加熱情況下，樣品中金屬鐵可以置換二氯化汞中的汞，鐵以二價(jià)鐵離子
形式進(jìn)入溶液，借助重鉻酸鉀容量法測(cè)定。
A.3 試劑
A.3.1 二氯化汞飽和溶液：100ml中有7g二氯化汞。
A.3.2 氯化鈉：分析純
A.3.3 硫磷混酸：150ml水中，加入硫酸100ml，磷酸50ml。
A.3.4 二苯胺磺酸鈉指示劑：0.5%
A.3.5 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：（0.02N）稱(chēng)取基準(zhǔn)重鉻酸鉀2.4518g溶于水中，稀釋成1000ml的溶液。此標(biāo)
液1ml相當(dāng)于2.7925mg鐵。
A.4 分析步驟
稱(chēng)取試樣0.1000g置于干燥300ml三角瓶中，加氯化鈉3-4g，再加入二氯化汞飽和溶液50ml，加入煮
沸過(guò)的水20ml，在低溫電熱板上加熱煮沸10分鐘取下，用快速濾紙過(guò)濾，沖洗三角瓶及殘?jiān)?-5次，加
入硫磷混酸20ml，滴加二苯胺磺酸鈉指示劑4滴，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫色為終點(diǎn)。
A.5 分析結(jié)果的計(jì)算
按公式（A.１）計(jì)算金屬鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
MFe（%）= T *V/G*100………………………………（A.１） *
式中：
T——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鐵的滴定度，單位為克每毫升（g/ml）；
V——消耗重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，單位為毫升（ml）；
G——稱(chēng)樣量，單位為克（g）。
A.6 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表A.1所列允許差：
附錄B
（規(guī)范性附錄）
紅外線吸收法測(cè)定碳含量
B.1 范圍
本附錄規(guī)定了紅外線吸收法測(cè)定碳含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設(shè)備、分析步驟和允許差。
本附錄適用于直接還原鐵中碳含量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.12％～2.50%。
B.2 方法提要
試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化碳由氧氣載至紅外線分析器的測(cè)量室，二氧
化碳吸收某特定波長(zhǎng)的紅外能，其吸收能與碳的濃度成正比，根據(jù)檢測(cè)器接受能量的變化可測(cè)得碳含量。
B.3 試劑與材料
B.3.1 高氯酸鎂：無(wú)水、粒狀。
B.3.2 燒堿石棉：粒狀。
B.3.3 玻璃棉。
B.3.4 鎢粒：碳含量小于0.002%，粒度0.8mm～1.4mm。
B.3.5 錫粒：碳含量小于0.002%，粒度0.4mm～0.8mm。
B.3.6 純鐵：純度大于99.80%，碳含量小于0.002％（m/m）， 粒度0.8 mm～1.68mm。
B.3.7 氧氣：純度大于99.95%，其他級(jí)別氧氣若能獲得低而一致的空白時(shí)，也可使用。
B.3.8 動(dòng)力氣源：氮?dú)饣驂嚎s空氣，其雜質(zhì)（水和油）含量小于0.5%。
B.3.9 坩堝：直徑×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1100℃的高溫加熱爐中灼燒4h或通氧
灼燒至空白值為最低。
B.3.10 素質(zhì)瓷坩堝。
B.4 儀器與設(shè)備
B.4.1 紅外線吸收定碳儀：靈敏度為1×10-6。
B.4.2 洗氣瓶：內(nèi)裝燒堿石棉（B.3.2）。
B.4.3 干燥管：內(nèi)裝高氯酸鎂（B.3.1）。
B.4.4 氣源：載氣系統(tǒng)包括氧氣容器，兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制部
分；動(dòng)力氣源系統(tǒng)包括動(dòng)力氣（B.3.8），兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時(shí)序控制
部分。
B.4.5 高頻感應(yīng)爐：應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。
B.4.6 控制系統(tǒng)：微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理器、存儲(chǔ)器、鍵盤(pán)輸入設(shè)備、信息中心顯示屏及分析結(jié)
果打印機(jī)等。
B.4.7 測(cè)量系統(tǒng)：主要由微處理機(jī)控制的電子天平（感應(yīng)不大于0.001g）、紅外線分析器及電子測(cè)量元
件組成。
B.5 試樣：制樣方法執(zhí)行GB/T2007.2。
B.6 分析步驟
B.6.1 試料量
稱(chēng)取0.200g試料，準(zhǔn)確至0.001g。
B.6.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
B.6.3 分析準(zhǔn)備
調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件。
B.6.4 校準(zhǔn)曲線的控制
儀器分析結(jié)果穩(wěn)定后，分析含碳量為1.20%左右的直接還原鐵標(biāo)樣至少三次以上，取平均值校準(zhǔn)儀
器。然后另選3個(gè)直接還原鐵標(biāo)樣。含碳量為1.00%、0.30%、0.10%左右，每種標(biāo)樣測(cè)定3次，平均值與
證書(shū)偏差不大于證書(shū)標(biāo)準(zhǔn)偏差的二倍。否則重新校準(zhǔn)或重調(diào)線性。達(dá)到以上要求后，進(jìn)行試樣分析。
B.6.5 測(cè)定
將試料（B.6.1）均勻置于預(yù)先盛有0.2g錫粒（B.3.5）的坩堝（B.3.9）內(nèi)，再依次均勻覆蓋0.4g
純鐵（B.3.6）和1.8g鎢粒（B.3.4），進(jìn)行測(cè)定，并讀取扣除空白的顯示值，由校準(zhǔn)曲線查得分析結(jié)果。
B.7 允許差
實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表B.1所列允許差
表B.1 允許差質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％
|
碳含量
|
允許差
|
|
>0.120～0.400
|
0.012
|
|
>0.400～1.200
|
0.032
|
|
>1.200～2.500
|
0.050
|
B.8 試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a)鑒別試料、實(shí)驗(yàn)室和分析日期的資料；
b)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程度；
c)分析結(jié)果及其表示；
d)測(cè)定中觀察到的異?，F(xiàn)象；
e)對(duì)分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作或者任選的操作。
