酸洗法配套DTB結(jié)晶器生產(chǎn)硫銨工藝
作者：佚名發(fā)布時間：1970-01-01
王嵩林 楊 爽（中冶焦耐工程技術(shù)有限公司，鞍山114002)
硫銨裝置結(jié)晶單元的作用是將硫銨從母液中結(jié)晶出來。首先硫銨在母液中形成過飽和，然后自然形成晶核。只有溶液過飽和后才有晶核形成，然后這些晶核逐步長大，成為大顆粒硫銨。通常這兩個過程是同時進(jìn)行的。對于一定量的硫銨，若晶核形成速度大于晶核成長速度，得到的是小顆粒硫銨；反之，若晶核形成速度小于晶核成長速度，則得到的是大顆粒的硫銨結(jié)晶。
溶液的過飽和程度既是硫銨分子向硫銨結(jié)晶表面擴散的推動力，也是晶核生成的推動力。當(dāng)溶液的過飽和程度低時，這兩個過程進(jìn)行速度都較慢，但晶核生成速度要更慢一些，故此時可以得到大顆粒硫銨。當(dāng)溶液的過飽和程度高時，兩個過程進(jìn)行得較快，但晶核生成速度更快一些，因此得到的是小顆粒硫銨。因此，溶液的過飽和程度必須控制在一定范圍內(nèi)。
1 酸洗法生產(chǎn)硫銨的工藝特點
酸洗法生產(chǎn)硫銨工藝最初是寶鋼一期化產(chǎn)回收車間從日本引進(jìn)的脫氨技術(shù)，以生產(chǎn)大顆粒、高品質(zhì)硫銨著稱。酸洗法生產(chǎn)硫銨工藝中，酸洗塔內(nèi)只進(jìn)行中和反應(yīng)，母液始終處于不飽和狀態(tài)，而結(jié)晶是在真空蒸發(fā)系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行。吸收與結(jié)晶操作分別在不同的設(shè)備中完成，可對其操作條件進(jìn)行分別控制。結(jié)晶器采用了大流量的母液循環(huán)，控制了晶核的形成，并使結(jié)晶有充分的成長時間，適合生產(chǎn)高品質(zhì)、大顆粒硫銨產(chǎn)品。
2 酸洗法配套DTB結(jié)晶器生產(chǎn)硫銨工藝
2006年，在梅山化工廠焦?fàn)t易地大修配套煤氣凈化工程硫銨裝置中，首次采用我國具有自主知識產(chǎn)權(quán)的DTB結(jié)晶技術(shù)，取代了從日本引進(jìn)的工藝，節(jié)省了大量引進(jìn)費用，縮短了建設(shè)周期。梅山化工廠焦?fàn)t易地大修配套煤氣凈化工程硫銨裝置結(jié)晶單元工藝流程如圖1所示。
圖1 結(jié)晶單元工藝流程
從酸洗塔來的不飽和硫銨母液送至DTB結(jié)晶器，在此進(jìn)行蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶，使硫銨母液達(dá)到飽和或過飽和，并使結(jié)晶顆粒長大。結(jié)晶器內(nèi)設(shè)有導(dǎo)流筒和筒形擋板，操作時熱飽和硫銨母液連續(xù)加到循環(huán)管下部，與循環(huán)管內(nèi)夾帶有小晶體的硫銨母液混合后泵送至加熱器。加熱后的硫銨母液在導(dǎo)流筒底部附近流入結(jié)晶器，并由轉(zhuǎn)動的攪拌槳沿導(dǎo)流筒送至液面。硫銨母液在液面經(jīng)過真空蒸發(fā)冷卻，達(dá)到過飽和狀態(tài)，其中部分溶質(zhì)在懸浮的顆粒表面沉積，使晶體長大。在環(huán)形擋板外圍還有一個沉降區(qū)，在沉降區(qū)內(nèi)大顆粒沉降，而小顆粒則隨母液入循環(huán)管并受熱溶解，消除細(xì)小晶粒。通過母液的循環(huán)濃縮，使硫銨結(jié)晶顆粒不斷長大。長大的硫銨結(jié)晶沉積在結(jié)晶器底部，用結(jié)晶泵抽送至硫銨干燥、包裝單元得到硫銨產(chǎn)品。
結(jié)晶器頂部在真空條件下，蒸發(fā)出來的水汽經(jīng)凝縮器凝縮成冷凝水返回系統(tǒng)，部分水汽經(jīng)真空噴射泵與中壓蒸汽混合后，抽送至母液加熱器對循環(huán)硫銨母液進(jìn)行加熱。梅山化工廠焦?fàn)t易地大修配套煤氣凈化工程硫銨裝置結(jié)晶單元主要設(shè)備規(guī)格如表1所示。
表1 主要設(shè)備規(guī)格
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設(shè) 備 |
規(guī) 格 |
材 質(zhì) |
操作壓力，kPa |
操作溫度，℃ |
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DBT結(jié)晶器 |
DN4850/5450 H＝12592 |
316L |
9.7 |
50 |
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母液加熱器 |
FN＝400m2 |
石墨 |
34.7 |
65 |
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凝縮器 |
FN＝1389m2 |
316L |
9.7 |
50 |
3 工藝特點
真空蒸發(fā)降低了硫銨母液的沸點，母液加熱器所需提供的熱量減少，同時利用部分蒸發(fā)水分來對循環(huán)母液進(jìn)行加熱，節(jié)省了中壓蒸汽的用量。酸洗法配套DTB結(jié)晶器更加有效地控制了硫銨母液在結(jié)晶器內(nèi)部的過飽和程度和結(jié)晶過程，因而可以獲得大顆粒的硫銨結(jié)晶，提高了硫銨質(zhì)量。結(jié)晶器內(nèi)不易結(jié)晶疤，其結(jié)構(gòu)合理，生產(chǎn)能力大，并能保證生產(chǎn)粒度范圍較窄的結(jié)晶產(chǎn)品，可滿足用戶對產(chǎn)品不同粒度的要求。
4 實施效果
2007年底，梅山化工廠焦?fàn)t易地大修配套煤氣凈化工程硫銨裝置一次投產(chǎn)成功，目前生產(chǎn)運行平穩(wěn)。與日本引進(jìn)工藝相比，DTB結(jié)晶系統(tǒng)的母液循環(huán)量大大降低，代之以底攪拌方式控制結(jié)晶的成長，有效降低了能耗和運行成本。
5 結(jié)論
酸洗法配套DTB結(jié)晶器生產(chǎn)硫銨工藝，能夠滿足用戶對大顆粒、高質(zhì)量硫銨的要求。新硫銨裝置采用我國自主知識產(chǎn)權(quán)的DTB型結(jié)晶器，整套裝置運行穩(wěn)定，能源利用合理，能耗更低，有利于降低成本。
