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YBT 4170-2008 DRI for steel making(5)

作者：1 發(fā)布時間：2010-04-03 文字大小：【大】【中】【小】
 附錄C
（規(guī)范性附錄）
紅外線吸收法測定硫含量
 
C.1 范圍
本附錄規(guī)定了紅外線吸收法測定硫含量的方法提要、試劑與材料、儀器與設(shè)備、分析步驟和允許差。
本附錄適用于直接還原鐵中硫含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：0.010％～0.045%。
C.2 方法提要
試樣于高頻感應(yīng)爐的氧氣流中加熱燃燒，生成的二氧化硫由氧氣載至紅外線分析器的測量室，二氧
化硫吸收某特定波長的紅外能，其吸收能與硫的濃度成正比，根據(jù)檢測器接受能量的變化可測得硫含量。
C.3 試劑與材料
C.3.1 高氯酸鎂：無水、粒狀。
C.3.2 燒堿石棉：粒狀。
C.3.3 玻璃棉。
C.3.4 鎢粒：硫含量小于0.0002%，粒度0.8mm～1.4mm。
C.3.5 錫粒：硫含量小于0.0003%，粒度0.4mm～0.8mm。
C.3.6 純鐵：純度大于99.8%，硫含量小于0.002％（m/m）， 粒度0.8 mm～1.68mm。
C.3.7 氧氣：純度大于99.95%，其他級別氧氣若能獲得低而一致的空白時，也可使用。
C.3.8 動力氣源：氮氣或壓縮空氣，其雜質(zhì)（水和油）含量小于0.5%。
C.3.9 素質(zhì)瓷坩堝：直徑×高度，23mm×23mm或25mm×25mm，并在高于1100℃的高溫加熱爐中灼燒4h
或通氧灼燒至空白值為最低。
C.3.10 坩堝鉗。
C.4 儀器與設(shè)備
C.4.1 紅外線吸收定硫儀：靈敏度為1×10-6。
C.4.2 洗氣瓶：內(nèi)裝燒堿石棉（C.3.2）。
C.4.3 干燥管：內(nèi)裝高氯酸鎂（C.3.1）。
C.4.4 氣源：載氣系統(tǒng)包括氧氣容器，兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制部
分；動力氣源系統(tǒng)包括動力氣（C.3.8），兩級壓力調(diào)節(jié)器及保證提供合適壓力和額定流量的時序控制
部分。
C.4.5 高頻感應(yīng)爐：應(yīng)滿足試樣熔融溫度的要求。
C.4.6 控制系統(tǒng)：微處理機(jī)系統(tǒng)包括中央處理器、存儲器、鍵盤輸入設(shè)備、信息中心顯示屏及分析結(jié)
果打印機(jī)等。
C.4.7 測量系統(tǒng)：主要由微處理機(jī)控制的電子天平（感應(yīng)不大于0.001g）、紅外線分析器及電子測量元
件組成。
C.5 試樣：制樣方法執(zhí)行GB/T2007.2。
C.6 分析步驟
C.6.1 試料量
稱取0.200g試料，準(zhǔn)確至0.001g。
C.6.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
C.6.3 分析準(zhǔn)備
調(diào)試檢查儀器，使儀器處于正常穩(wěn)定狀態(tài)，并選用最佳分析條件。
C.6.4 校準(zhǔn)曲線的控制
儀器分析結(jié)果穩(wěn)定后，分析含硫量為0.045%左右的直接還原鐵標(biāo)樣至少三次以上，取平均值校準(zhǔn)儀
器。然后另選3個直接還原鐵標(biāo)樣。含硫量為0.040%、0.020%、0.010%左右，每種標(biāo)樣測定3次，平均值
與證書偏差不大于證書標(biāo)準(zhǔn)偏差的二倍。否則重新校準(zhǔn)或重調(diào)線性。達(dá)到以上要求后，進(jìn)行試樣分析。
C.6.5 測定
將試料（C.6.1）均勻置于預(yù)先盛有0.2g錫粒（C.3.5）的坩堝（C.3.9）內(nèi)，再依次均勻覆蓋0.4g
純鐵（C.3.6）和1.8g鎢粒（C.3.4），進(jìn)行測定，并讀取扣除空白的顯示值，由校準(zhǔn)曲線查得分析結(jié)果。
C.7 允許差
實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表C.1所列允許差
表C.1              允許差質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％

硫含量

允許差

≤0.005

0.001

>0.005～0.015

0.002

>0.015～0.025

0.003

>0.025～0.045

0.004

C.8 試驗報告
試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：
a)鑒別試料、實驗室和分析日期的資料；
b)遵守本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程度；
c)分析結(jié)果及其表示；
d)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；
e)對分析結(jié)果可能有影響而本標(biāo)準(zhǔn)未包括的操作或者任選的操作。



附錄D
（規(guī)范性附錄）
石墨爐原子吸收光譜分析法測定鉛、錫、砷、銻、鉍含量
 
D.1 范圍
本附錄規(guī)定了石墨爐原子吸收光譜分析法測定鉛、錫、砷、銻、鉍含量的方法。
本附錄適用于直接還原鐵中鉛、錫、砷、銻、鉍含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：錫和砷為
0.0001%～0.0150% ，鉛和銻為0.0001％～0.0100％ ，鉍為0.0001%～0.0050% 。
D.2 方法提要
用稀鹽酸溶解試樣，不經(jīng)分離，直接用石墨爐原子吸收光譜儀測定鋼鐵中痕量的Pb、Sn、As、Sb、
Bi。
D.3 試劑
D.3.1 去離子水。
D.3.2 優(yōu)級純硝酸配成（1＋1）。
D.3.3 高純鐵（Pb、Sn、As、Sb、Bi含量<0.00005％ ）。
D.3.4 Pb（1000μg/ml）、Sn（500μg/ml）、As（1000μg/ml）、Sb（500μg/ml）、Bi（1000μg/ml）
標(biāo)液。
D.3.5 鐵基溶液
精確稱取0.5000 g高純鐵（99.9%以上）于100ml燒杯中，加25ml（1＋1）硝酸（3.2），小火加熱
溶解，轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，制成鐵基溶液備用。
用同樣的方法配制6份，備用。
D.3.6 繪制曲線的溶液的制備
繪制曲線的溶液配制濃度見表D.1

                                                            表D.1                繪制曲線的溶液配制濃度單位：(μg/L)

元素

空白

濃度一

濃度二

濃度三

濃度四

濃度五

Pb

0

100

200

300

400

500

Sn

0

150

300

450

600

750

As

0

150

300

450

600

750

Sb

0

100

200

300

400

500

Bi

0

50

100

150

200

250

將配好的6份鐵基溶液和這6個繪制曲線溶液倒入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
D.4 儀器
原子吸收光譜儀，備有穩(wěn)壓電源、石墨爐頭和石墨爐電源，水冷循環(huán)機(jī)，氬氣足夠純凈，Pb、Sn、
As、Sb、Bi空心陰極燈。
D.5 分析步驟
D.5.1 試樣量
稱取試樣0.5000g。
D.5.2 測定次數(shù)
每個試樣至少檢測3次，取其平均值。
D.5.3 空白試驗
隨同試樣做空白試驗。
D.5.4 測定
D.5.4.1 試液制備
將樣品置于100ml燒杯中，加25ml（1＋1）硝酸（3.2），小火加熱溶解（如需要蓋表面皿），直到
反應(yīng)停止（觀察燒杯中不再冒出小氣泡），繼續(xù)加熱5分鐘，取下冷卻。轉(zhuǎn)移到100ml容量瓶中，用水稀
釋至刻度，混勻。
D.5.4.2 校準(zhǔn)曲線的繪制
用已配好的空白溶液和各個元素的4種濃度溶液繪制該元素的校準(zhǔn)曲線。
D.5.4.3 測量
D.5.4.3.1 將儀器開機(jī)準(zhǔn)備就緒，調(diào)整至待測狀態(tài)。
D.5.4.3.2 校準(zhǔn)曲線系列與試樣空白溶液同時測定。以各個元素的濃度為橫坐標(biāo)，吸收峰的峰高（Abs）
為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線。
D.5.4.3.3 當(dāng)試液中Pb、Sn、As、Sb、Bi的含量超出校準(zhǔn)曲線范圍，采用稀釋的方法使得Pb、Sn、As、
Sb、Bi的量在最佳范圍內(nèi)，保持基體量與校準(zhǔn)曲線一致。
D.6 分析結(jié)果的計算
按公式(D.1)分別計算Pb、Sn、As、Sb、Bi 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

R(%)=( C2-C1)*V/(M*1000000)*100----------------------(D.1)

式中：
R----相對應(yīng)的Pb、Sn、As、Sb、Bi 元素；
c1---從校準(zhǔn)曲線上查得的隨同試樣的空白溶液中該元素的濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；
c2---從校準(zhǔn)曲線上查得的試樣溶液中該元素濃度，單位為微克每毫升(μg/ml)；
V----被測試樣的體積，單位為毫升(ml)；
m---試樣量，單位為克(g)。
D.7 精度和回收率
D.7.1 精度
樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于5%時，方可達(dá)到試驗精密度要求。
D.7.2 回收率
經(jīng)回收率試驗，回收率在95%-105%為達(dá)到試驗結(jié)果要求。